分析柱過(guò)濾網(wǎng)清洗
在分析中,zui為常見(jiàn)的故障就是泵壓高的現象。而造成這種現象的往往是因分析柱兩端的過(guò)濾網(wǎng)被雜質(zhì)堵塞所致,尤其是入口端的過(guò)濾網(wǎng)的因素占的比例。于是早有人想到了將分析柱的過(guò)濾網(wǎng)(俗稱(chēng)之為:柱頭,篩板)取下后用超聲波清洗器超洗的辦法。但是這種措施有一個(gè)zui大的弊病,那就是由于柱子在填裝固定相時(shí)保留的內壓的因素,當取下過(guò)濾網(wǎng)時(shí),固定相會(huì )涌出一小部分;當你再裝回過(guò)濾網(wǎng)時(shí),就會(huì )在過(guò)濾網(wǎng)與固定相之間留下了空隙,同時(shí)也會(huì )造成所有固定相的顆粒之間的接觸面松弛了,從而造成了理論塔板數的下降;為此液相和生產(chǎn)分析柱的廠(chǎng)家是不主張將過(guò)濾網(wǎng)取下的做法。同時(shí),這也是許多液相版友所關(guān)心和擔心的問(wèn)題。
每當遇到這種故障時(shí),使用人員往往束手無(wú)策,所采取的辦法不外乎就是利用流動(dòng)相將柱子進(jìn)行長(cháng)時(shí)間的沖洗;但是由于雜質(zhì)是附著(zhù)在過(guò)濾網(wǎng)的入口一面上,因此效果不佳。為此,也有人將柱子反接后再沖洗,采用這種方法的沖洗效果要稍好于正向沖洗的效果。但是附著(zhù)在過(guò)濾網(wǎng)上的雜質(zhì)的由于泵壓的作用和樣品顆粒、粘稠度等諸多因素,往往與濾網(wǎng)結合得很牢靠,一般的沖洗方法不易將這些雜質(zhì)*沖洗掉,我想凡是做過(guò)液相的人員可能都有此體會(huì )吧?如果實(shí)在沖洗不掉只好換一根新柱子了事,可是這根柱子本身的分離率又無(wú)太大的問(wèn)題,僅僅是柱壓高。換與不換?糾結??!
那么如何解決既可以將附著(zhù)在過(guò)濾網(wǎng)上的雜質(zhì)清除掉,而又不會(huì )傷害到分析柱本身的呢?于是我的方法就是:
(1)不要將柱子整體浸在流動(dòng)相中超聲,僅僅是將柱子的過(guò)濾網(wǎng)部分浸在流動(dòng)相中,這是清洗的宗旨。
(2)將欲清洗的柱子用橡皮筋捆綁在一根筷子上,然后將筷子架在超聲波清洗器的兩個(gè)壁上,這樣可以調節柱子的深淺。
(3)將分析柱連同過(guò)濾網(wǎng)插一起插入在一個(gè)燒杯中,并將流動(dòng)相倒入燒杯中,液面以將將淹過(guò)過(guò)濾網(wǎng)為準。這樣就*保障了固定相不會(huì )收到傷害了。
(4)超洗時(shí)間一般在15~30分鐘為宜,如果雜質(zhì)附著(zhù)力較強(通過(guò)聯(lián)機后的壓力可判斷)也可延長(cháng)超聲的時(shí)間。
(5)超洗結束后,先要將柱子反向連接,然后用流動(dòng)相沖洗30分鐘,zui后再將柱子正向正接并沖洗30分鐘。
以上清洗方法,沒(méi)有什么高深的理論依據,僅僅是個(gè)人的草根經(jīng)驗.