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氣相色譜儀的構造
點(diǎn)擊次數:2226 更新時(shí)間:2020-10-26 打印本頁(yè)面 返回

氣相色譜儀的構造

氣相色譜儀的種類(lèi)繁多,功能各異,但其基本結構相似。氣相色譜儀一般由氣路系統、進(jìn)樣系統、分離系統(色譜柱系統)、檢測及溫控系統、記錄系統組成 。

1. 氣路系統

氣路系統包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置,是一個(gè)載氣連續運行的密閉管路系統。通過(guò)該系統可以獲得純凈的、流速穩定的載氣。它的氣密性、流量測量的準確性及載氣流速的穩定性,都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。

氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣,純度要求99% 以上,化學(xué)惰性好,不與有關(guān)物質(zhì)反應。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,還要與分析對象和所用的檢測器相配。

2. 進(jìn)樣系統

(1)進(jìn)樣器:根據試樣的狀態(tài)不同,采用不同的進(jìn)樣器。液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器。氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉式六通閥。固體試樣一般先溶解于適當試劑中,然后用微量注射器進(jìn)樣

(2)氣化室:氣化室一般由一根不銹鋼管制成,管外繞有加熱絲,其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解,因此要求氣化室熱容量大,無(wú)催化效應。

(3)加熱系統:用以保證試樣氣化,其作用是將液體或固體試樣在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化,然后快速定量地轉入到色譜柱中。

3. 分離系統

分離系統是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個(gè)組分分離開(kāi)來(lái)。分離系統由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類(lèi):填充柱和毛細管柱(開(kāi)管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長(cháng)、柱徑和柱形有關(guān)外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。

4. 檢測系統

檢測器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量(含量)轉變成易被測量的電信號(如電壓、電流等),并進(jìn)行信號處理的一種裝置,是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數模轉換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)檢測器,按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化,轉化成相應電信號,經(jīng)放大后記錄和顯示,繪譜圖。檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀器終分析結果的準確性。

根據檢測器的響應原理,可將其分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器。

(1)濃度型檢測器:測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化,即檢測器的響應值正比于組分的濃度。如熱導檢測器、電子捕獲檢測器。

(2)質(zhì)量型檢測器:測量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測器的速度變化,即檢測器的響應信號正比于單位時(shí)間內組分進(jìn)入檢測器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測器和火焰光度檢測器。

5. 溫度控制系統

在氣相色譜測定中,溫度控制是重要的指標,直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩定性。溫度控制系統主要指對氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化;在色譜柱室要準確控制分離需要的溫度,當試樣復雜時(shí),分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化,各組在適當溫度下分離;在檢測器要使被分離后的組分通過(guò)時(shí)不在此冷凝。

控溫方式分恒溫和程序升溫兩種。

(1)恒溫:對于沸程不太寬的簡(jiǎn)單樣品,可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡(jiǎn)單液體樣品分析都采用恒溫模式。

(2)程序升溫:所謂程序升溫,是指在一個(gè)分析周期里色譜柱的溫度隨時(shí)間由低溫到高溫呈線(xiàn)性或非線(xiàn)性地變化,使沸點(diǎn)不同的組分,各在柱溫下流出,從而改善分離效果,縮短分析時(shí)間。對于沸程較寬的復雜樣品,如果在恒溫下分離很難達到好的分離效果,應使用程序升溫方法。

6. 記錄系統

記錄系統是記錄檢測器的檢測信號,進(jìn)行定量數據處理。一般采用自動(dòng)平衡式電子電位差計進(jìn)行記錄,繪制譜圖。一些色譜儀配備有積分儀,可測量色譜峰的面積,直接提供定量分析的準確數據。的氣相色譜儀還配有電子計算機,能自動(dòng)對色譜分析數據進(jìn)行處理。

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